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在顶空进样器中,平衡时间本质上取决于被测组分分子从样品基质到气相的扩散速度。扩散速度越快,即分子扩散系数越大,所需平衡时间越短。另外,扩散系数又与分子尺寸、介质黏度及温度有关。温度越高,黏度越低,扩散系数越大。所以,提高温度可以缩短平衡时间。由于样品的性质千差万别,所以平衡时间很难预测。一般要通过实验来测定。顶空进样,平衡时间往往要比分析时间长,换言之,顶空GC的分析周期往往是由平衡时间决定的。故缩短平衡时间是提高顶空GC分析速度的关键。在顶空GC分析中,进样量是通过进样时间(压力平衡系统)或定量管(压力控制定量管系统)来控制的,它还受温度和压力等因素的影响。顶空进样器的分类从目前来看,可以分为手动型,全自动型,半自动型等三种。广州全自动顶空进样器批发
顶空进样器的固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。使用顶空进样器时,要设置参数并放置样品,设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。进样、开始采样。龙岩快速恒温顶空进样器研发上海多功能顶空进样器维护保养哪家靠谱?
使用顶空进样器时可选用原仪器载气;通过时间编程,自动实现加压、取样、进样、分析和分析后的反吹清洗等功能;采用压力平衡进样技术顶空进样峰形窄、重复性好;样品传输管和进样阀有自动反吹功能,避免了不同样品的交叉污染;为了配套进口气相色谱仪使用起来更方便准确,仪器还配有针对各种进口仪器的用接口,连接方便;对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管;可根据客户要分析的样品的浓度高低随时调整进样量;进样针头更换方便,可连接多种型号的GC进样口。自动顶空进样器是气相色谱仪的一个进样装置。
在顶空进样器中,进样阀、定量环管及样品传输管路可控制温度,避免样品在传输中冷凝;取样管路和进样阀带反吹功能,防止交叉污染;单片微机控制、液晶显示温度参数、薄膜键盘输入;超温掉温断电保护,使用安全;进样针头可自由更换,方便连接国内外各种型号的气相色谱。主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一,红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。清洗顶空进样器时,要降低样品瓶然后取出来。
使用顶空进样器时,通常的HPLC系统中,滞后体积一般在0.2mL~5mL之间,主要取决于装置的设计。滞后体积中比较重要的部分为自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时,其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时,这种影响将表现出来。例如,采用50μL的定量环时滞后体积为300μL,如果改用1mL定量环,滞后体积将变成1250μL,这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中,采用的色谱柱较细时,必须考虑滞后体积的影响,解决的办法为更换较小的定量环,减小滞后体积。如果样品瓶过满,在瓶盖较紧、进样量较大的情况下,可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时,盖紧的瓶盖不能使空气及时进入,造成部分真空。在顶空进样器中,从样品到仪器进样口,全系统加热,消除系统冷点,降低样品峰展宽,增加分离度。龙岩快速恒温顶空进样器研发
顶空进样器采用专门的技术为样品提取提供了更多的手段。广州全自动顶空进样器批发
顶空进样器恒温加热装置包括保温层外壳,绝缘保温层,合金加热体,加热样品孔位,凹槽,绝缘加热丝,温度传感器和加热丝返回孔,保温层外壳内设有绝缘保温层,绝缘保温层内设有合金加热体,合金加热体内设有加热样品孔位,加热样品孔位内设有凹槽,凹槽内镶嵌有绝缘加热丝和温度传感器,保温层外壳的上部设有加热丝返回孔,绝缘加热丝连接外部通电导线。由于绝缘加热丝直接镶嵌内壁,可以直接接触样品瓶,更加快速加热升温,提高加热速率,节省加热时间。而直接加热可以更加有效的利用热能,从而降低能源消耗。广州全自动顶空进样器批发
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