江西高校纳米力学测试模块
纳米压痕获得的材料信息也比较丰富,既可以通过静态力学性能测试获得材料的硬度、弹性模量、断裂韧性、相变(畴变) 等信息,也可以通过动态力学性能测试获得被测样品的存储模量、损耗模量或损耗因子等。另外,动态纳米压痕技术还可以实现对材料微纳米尺度存储模量和损耗模量的模量成像(modulus mapping)。图1 是美国Hysitron 公司生产的TI-900 Triboindenter 纳米压痕仪的实物图。纳米压痕作为一种较通用的微纳米力学测试方法,目前仍然有不少研究者致力于对其方法本身的改进和发展。纳米力学测试可以帮助研究人员了解纳米材料的变形和断裂机制,为纳米材料的设计和优化提供指导。江西高校纳米力学测试模块
除了采用弯曲振动模式进行测量外,Reinstadtler 等给出了探针扭转振动模式测量侧向接触刚度的理论基础。通过同时测量探针微悬臂的弯曲振动和扭转振动,Hurley 和Turner提出了一种同时测量各向同性材料杨氏模量、剪切模量和泊松比的方法。Killgore 等提出了利用软探针的高阶模态进行AFAM 定量化测试的方法,可以使探针施加在样品上的力减小到10 nN,极大地扩展了这一方法的应用范围。Killgore 和Hurley提出了一种新的脉冲接触共振的方法,将接触共振与脉冲力模式相结合,不只能测量探针的接触共振频率和品质因子,还可以测量针尖样品之间黏附力的大小。重庆科研院纳米力学测试厂商通过纳米力学测试,可以测量纳米材料的弹性模量、硬度和断裂韧性等力学性能。
AFAM 方法较早是由德国佛罗恩霍夫无损检测研究所Rabe 等在1994 年提出的。1996 年Rabe 等详细分析了探针自由状态以及针尖与样品表面接触情况下微悬臂的动力学特性,建立了针尖与样品接触时共振频率与接触刚度之间的定量化关系。之后,他们还给出了考虑针尖与样品侧向接触、针尖高度及微悬臂倾角影响的微悬臂振动特征方程。他们在这方面的主要工作奠定了AFAM 定量化测试的理论基础。Reinstaedtler 等利用光学干涉法对探针悬臂梁的振动模态进行了测量。Turner 等采用解析方法和数值方法对比了针尖样品之间分别存在线性和非线性相互作用时,点质量模型和Euler-Bernoulli 梁模型描述悬臂梁动态特性的异同。
在AFAM 测试系统开发方面,Hurley 等开发了一套基于快速数字信号处理的扫频模式共振频率追踪系统。这一测试系统可以根据上一像素点的接触共振频率自动调整扫描频率的上下限。随后,他们又开发出一套称为SPRITE(scanning probe resonance image tracking electronics) 的测试系统,可以同时对探针两阶模态的接触共振频率和品质因子进行成像,并较大程度上提高成像速度。Rodriguez 等开发了一种双频共振频率追踪(dual frequency resonance tracking,DFRT) 的方法,此种方法应用于AFAM 定量化成像中,可以同时获得探针的共振频率和品质因子。日本的Yamanaka 等利用PLL(phase locked loop) 电路实现了UAFM 接触共振频率追踪。纳米力学测试的结果对于预测纳米材料在实际应用中的表现具有重要参考价值。
目前纳米压痕在科研界和工业界都得到了普遍的应用,但是它仍然存在一些难以克服的缺点,比如纳米压痕实际上是对材料有损的测试,尤其是对于薄膜来说;其压针的曲率半径一般在50 nm 以上,由于分辨率的限制,不能对更小尺度的纳米结构进行测试;纳米压痕的扫描功能不强,扫描速度相对较慢,无法捕捉材料在外场作用下动态性能的变化。基于AFM 的纳米力学测试方法是另一类被普遍应用的测试方法。1986 年,Binnig 等发明了头一台原子力显微镜(AFM)。AFM 克服了之前扫描隧道显微镜(STM) 只能对导电样品或半导体样品进行成像的限制,可以实现对绝缘体材料表面原子尺度的成像,具有更普遍的应用范围。AFM 利用探针作为传感器对样品表面进行测试,不只可以获得样品表面的形貌信息,还可以实现对材料微区物理、化学、力学等性质的定量化测试。目前,AFM 普遍应用于物理学、化学、材料学、生物医学、微电子等众多领域。纳米力学测试能够揭示材料表面的微观结构与性能之间的关系。广西金属纳米力学测试供应商
原子力显微镜(AFM)在纳米力学测试中发挥着重要作用,可实现高分辨率成像。江西高校纳米力学测试模块
纳米压痕技术也称深度敏感压痕技术(Depth-Sensing Indentation, DSI),是较简单的测试材料力学性质的方法之一,可以在纳米尺度上测量材料的各种力学性质,如载荷-位移曲线、弹性模量、硬度、断裂韧性、应变硬化效应、粘弹性或蠕变行为等。纳米压痕理论,纳米压痕试验中典型的载荷-位移曲线。在加载过程中试样表面首先发生的是弹性变形,随着载荷进一步提高,塑性变形开始出现并逐步增大;卸载过程主要是弹性变形恢复的过程,而塑性变形较终使得样品表面形成了压痕。图中Pmax 为较大载荷,hmax 为较大位移,hf为卸载后的位移,S为卸载曲线初期的斜率。纳米硬度的计算仍采用传统的硬度公式H =P/A。式中,H 为硬度 (GPa);P 为较大载荷 ( μ N),即上文中的 P max ;A 为压痕面积的投影(nm2 )。 江西高校纳米力学测试模块
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